气相色谱-质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,简称GC-MS)是一种分析化学技术,主要用于分离、鉴定和定量复杂样品中的化合物。GC-MS结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种技术,通过串联的方式提供了高度选择性和灵敏度的分析。
GC-MS是气相色谱-质谱联用技术的简称,它结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)的技术特点,用于化学分析和物质结构的鉴定。通过GC将样品中的组分分离,随后将这些分离后的组分送入MS进行质谱分析,从而得到详细的分子信息。 GC-MS的工作原理 GC-MS的工作流程主要包括气相色谱分离和质谱检测两个阶段。
气相色谱-质谱联用(GC-MS)是一种高效分析技术,由五个核心部分组成:色谱仪(常压)、接口、质谱分析器(高真空)和计算机数据处理系统。GC-MS通过色谱分离样品,质谱鉴定各组分,接口负责压力匹配和组分浓缩,而质谱仪则进行离子化、离子分离和检测。
GC-MS是指气相色谱-质谱联用仪,这是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析仪器。在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱-飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。第一台质谱仪是英国科学家弗朗西斯·阿斯顿于1919年制成的。
GC-MS,即气相色谱-质谱联用技术,是一种强大的分析工具,用于识别和定量样品中的化学物质。这种技术结合了气相色谱的高分离能力和质谱的高检测特异性。在GC-MS中,样品首先在气相色谱柱中根据其挥发性和相互作用被分离。
1、先将标准系列不同含量进样测定!然后用第一个点的色谱图编辑,级别选择你的标准系列点的个数,输入组分名称和含量,保存方法文件后关闭色谱图数据文件!然后打开新编辑的方法文件,将曲线不同点的数据文件依次拖入右下框中,即可看到曲线,保存退出即可。
2、如果用FID检测器的话,这样办:先打开氮气阀门,是气体在色谱仪中流动几分钟后,打开GC电源,启动GC;按“SYSTEM”调节各部温度,包括柱温,进样口温度,检测器温度,注意柱温比其他俩个温度低20-30°。等温度上升到预设温度后,第二个指示灯变绿。
3、点击FUCN键,选择6gcconfiguration(gc配置),按Enter键,进入后选择3TransmissionParameter(传输路径),设置Protocol为:None,BaudRatt(bps)为:9600,StopBit为:1bit,Parity为:None(本台仪器输出为6A积分仪,当连接gc时,Protocol设置为LEVEL3)。
4、一个,没有老化色谱柱。新用的色谱柱需要高温烧4-6个小时,每天开机之后还要烧1-2小时老化。一个,是载气纯度不高 再有就是空气氢气发生器的净化装置需要更换了。
5、是全进口的,2014C是大部分核心部件进口,比如检测器,然后剩下的是国产的,然后在苏州工厂组装的。
6、气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。
外标法的误差来源主要是进样误差,内标法就能忽略进样误差对数据带来的影响。
外标法,是应用最广泛的方法之一。需要标样,建立一条方法曲线去分析目标组分,只要目标组分被检测到就可以定量了。4,内标法:在样品中添加内标物,通过组分与内标峰的面积比,对目标组分进行定量。
质谱法是使待测化合物产生气态离子,再按质荷比(m/z)将离子分离、检测的分析方法,检测限可达1015~1012 mol数量级。质谱法可提供分子质量和结构的信息,定量测定可采用内标法或外标法。 4 质谱法的定义 质谱法是指试样被电离后,形成不同质荷比的离子,根据这些离子的质量数和相对丰度分析试样的方法[1]。
第一个图为 总离子流图,反应的就是色谱柱流出物质随时间得到的仪器检测信号。基本和气相色谱一样,即色谱图。色谱图用来做定性用,常用定性方法有外标法,内标法,校正归一法等。第二个图为,质子图。该图为即时的,即对应于总离子流图的任意一个时刻。都有相应的质子图。
外标法(常用)用待测组分的标准品作对照物质,将对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法,也称为标准曲线法,是一种绝对定量的方法。
1、点击FUCN键,选择6gcconfiguration(gc配置),按Enter键,进入后选择3TransmissionParameter(传输路径),设置Protocol为:None,BaudRatt(bps)为:9600,StopBit为:1bit,Parity为:None(本台仪器输出为6A积分仪,当连接gc时,Protocol设置为LEVEL3)。
2、估计是仪器和电脑连接方面的问题。这个故障应该找岛津的工程师。你也可以到“色谱世界”的产品中心找到GC2014的使用会员,和他们交流一下。
3、我们的也是2014,我觉得二溴甲烷是没得问题的,毛细柱,梯度,应该很容易就测出这个卤代烃来,但甲硅烷是??三甲基硅烷,还是混合的?就个就没做过了。
4、GC2000A是山东滕州的滕海分析仪器公司生产的。滕海分析仪器的老板王希国原来是山东鲁南瑞虹分析仪器的员工(瑞虹是三大国营气相色谱仪北分厂、上分厂、鲁南瑞虹之一),后来自己成立公司生产气相色谱仪。滕海公司的气相色谱仪最大的特点是价格比较便宜,但是质量不过关、故障率高。
5、安捷伦仪器在整体上要优于岛津,尤其是气相色谱,在世界上是NO.1的,在定位上,安捷伦都要优于岛津的。只是坐格上偏高一点,不过,如果从长远和日后的维修率来讲,安的优势 也远大于岛津。
1、稀释的问题,稀释多少倍挺好理解的,比如1ml溶液到50ml,那就是稀释了50倍,再比如5ml到50ml,那就是稀释了10倍,具体完全的话可以这样算,稀释倍数=稀释后的体积/移取原溶液的体积;或者稀释倍数=原溶液浓度/稀释后溶液浓度。
2、对于气体分析,气相色谱仪如同化学天空中的望远镜,解析复杂混合物。分光光度计,可见、红外、紫外三种光谱的结合,犹如多面镜,揭示物质吸收和反射的奥秘。
3、药物分析则利用化学、物理化学或生物学方法检测药物及制剂质量,药师需熟悉高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、质谱(MS)等仪器操作技能与药物定性定量分析。药剂学研究药物制剂,药师需了解不同剂型特点与制备过程,根据患者情况选择适宜剂型。
主要是有SOP规定,如果有USP标准品,一般情况下用外标法进行标定,这个对照品的情况比较特殊。分析方法完全按照USP,做分析方法确认,做为DMF的一部分,目的是为了申报FDA。标定这一块,如果有官方对照品,一般只做红外和外标法,水分或者干燥失重之类的常规项目。如果没有官方对照品,会做全套结构确认。
usp对照品标注的含量是含水。根据查询相关公开信息显示:标定对照品时直接用USP标签上的含量计算,得出的数据后再乘以工作标准品(水分1%)就是标定后的含量,usp对照品标注的含量是含水。
标准品若同一批次重新标定则在原批号加后缀,例如,1001-1,浦东新区标准品供应商,第二次复标则为1001-2,依次类推。内部基准标准品按上述原则再加P,例如,P1001。
若老的基准标准品批号过期,则用此批基准标准品标定过的相应的工作标准品应按照新批号基准标准品进行重新标定,用此批标准品配制的储备溶液也应同时失效,应用新的批号基准标准品重新配制。
美国药典(USP)对照品强制执行,不仅提供产品证书,还有详尽的MSDS,为实验室提供了全面保障。英国药典(BP)则以其权威性著称,涵盖药品性质和制剂,连同使用说明书,为制剂开发提供了详尽指南。英国政府化学家实验室(LGC)的对照品则以全面表征见长,特别适用于药物杂质控制和分析方法的验证工作。